26525-2022 精制氯化钴 学习记录

news2024/12/29 2:00:24

声明

本文是学习GB-T 26525-2022 精制氯化钴. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本文件规定了精制氯化钴的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。

本文件适用于精制氯化钴。

注:该产品主要用于电镀和电池、催化剂、制药原料等行业。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T 191—2008 包装储运图示标志

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分:标准滴定溶

液的制备

HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分:杂质标准溶

液的制备

HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品

的制备

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 分子式和相对分子质量

分子式:CoCl₂ ·6H₂O

相对分子质量:237.92(按2018年国际相对原子质量)

5 技术要求

5.1 外观:红色或紫红色结晶。

GB/T 26525—2022

5.2 精制氯化钴应符合表1的规定。

1

项 目

指标

优等品

一等品

钴(Co),w:% ≥

24.2

24.0

镍(Ni),w % ≤

0.0010

0.0100

锌(Zn),w/% ≤

0,0010

0.0020

铁(Fe),w/% ≤

0.0005

0.0020

铜(Cu),w/% ≤

0.0005

0.0020

锰(Mn),w/% ≤

0.0005

0.0020

铬(Cr),w/% ≤

0.0005

0.0020

镉(Cd),w/% ≤

0.0005

0.0020

镁(Mg),w/% ≤

0.0010

0.0020

钙(Ca),w/% ≤

0.0010

0.0020

铝(Al),w/% ≤

0.0010

0.0020

硅(Si),w/% ≤

0.0010

0.0020

磷(P),w/% ≤

0.0050

0.010

硫(S),wi% ≤

0.0015

0.0030

锂(Li),w% ≤

0.0010

0.0020

钠(Na),w/% ≤

0.0010

0.0020

铅(Pb),wj% ≤

0.0005

0.0020

汞(Hg),w/% ≤

0.0005

0.0010

水不溶物,w % ≤

0.0100

0.0200

油分,w/% ≤

0.0010

0.0020

磁性异物/(μg kg) ≤

50

70

6 试验方法

6.1 一般规定

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008
中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、

HG T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。

6.2 外观检验

在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定样品外观。

GB/T 26525—2022

6.3 钴含量的测定

6.3.1 电位滴定法(仲裁法)

6.3.1.1 原理

在氨性溶液中,六氰合铁(Ⅲ)酸钾将 Co²+ 氧化为 Co³+,
用钴标准滴定溶液滴定过量的六氰合铁

(Ⅲ)酸钾。反应方程式如下:

Co²++[Fe(CN) 。]³-→Co³++[Fe(CN) 。]’

6.3.1.2 试剂或材料

6.3.1.2.1 氯化铵。

6.3.1.2.2 氨水-柠檬酸铵混合溶液:称取50 g 柠檬酸铵,溶于水,加入350 mL
氨水,用水稀释至

1000 mL,混匀。

6.3.1.2.3 钴标准滴定溶液:p(Co)=3g/L, 称取3.000 g
金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至 0.0002 g, 置于400 mL
烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30 mL 硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷
却室温后,全部转移至1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.3.1.2.4 六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液:c{K,[Fe(CN) 。]}≈0.05
molL,按下列步骤进行配制、标

定及试验数据处理:

a) 配制:称取约17 g 六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶解于水中,过滤,用水稀释至1000
mL, 摇匀;

b) 标定:用移液管移取20 mL 六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液,置于250 mL
烧杯中,加5 g 氯化铵, 80mL
氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,
以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点;

c) 试验数据处理:六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液浓度以c
计,数值以摩尔每升(mol/L) 表示, 按公式(1)计算:

…………………… (1)

式中:

Vi-- 滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

p- 钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);

V— 移取六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

M—- 钴(Co) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之

差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字。

6.3.1.3 仪器设备

自动电位滴定仪:带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或适用的复合型电极。

6.3.1.4 试验步骤

称取约2.0 g 试样,精确至0.0002 g, 置于150 mL
烧杯中,加少量水,固体样煮沸使之溶解,冷却

后,全部转移至250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取25 mL 六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液于250 mL 烧杯中,加5 g
氯化铵,80 mL 氨

水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加25 mL
试样溶液,在已调节好的

GB/T 26525—2022

自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

6.3.1.5 试验数据处理

钴含量以钴(Co) 的质量分数 w: 计,按公式(2)计算:

(2)

式中:

V₁— 准确加入六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c — 六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M- 钴 (Co) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);

V₂—
滴定过量六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升

(mL);

p— 钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);

m-- 试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

6.3.2 络合滴定法

6.3.2.1 原 理

在丙酮介质中加入盐酸羟胺掩蔽铜和铁以消除干扰,钴与硫氰酸盐生成蓝色络合物,用乙二胺四乙

酸二钠(EDTA) 标准溶液滴定至蓝色消失为终点来测定钴含量。

6.3.2.2 试剂或材料

6.3.2.2.1 盐酸羟胺。

6.3.2.2.2 硫氰酸铵。

6.3.2.2.3 丙酮。

6.3.2.2.4 乙酸铵饱和溶液。

6.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05 mol/L。

6.3.2.3 试验步骤

称取约0.35 g~0.40g 试样,精确至0.0002 g, 置于250 mL 锥形瓶中,加入50
mL 水,0.25 g 盐 酸 羟胺,加10 g 硫氰酸铵,加4 mL
乙酸铵饱和溶液,摇匀,再加50 mL 丙酮,用乙二胺四乙酸二钠

(EDTA) 标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。

6.3.2.4 试验数据处理

钴含量以钴(Co) 的质量分数w; 计,按公式(3)计算:

(3)

式中:

c — 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V — 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升

(mL);

GB/T 26525—2022

M- 钴 (Co) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);

m - 试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

6.4
镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量的测定

6.4.1 原理

样品溶解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,采用工作曲线法测定样品中的镍、锌、铁、铜、锰、

铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量。

6.4.2 试剂或材料

6.4.2.1 硝酸溶液:1+99,使用优级纯硝酸配制。

6.4.2.2 钴基体溶液:p(Co
镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠质量分数
均不大于0.0002%。称取约20.0 g±0.1g 金属钴(钴质量分数不小于99
.98%),置于400 mL 烧 杯 中,加少量水润湿,缓缓加入150 mL
硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却室温后,移入1000 mL 容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.4.2.3
镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠标准贮备溶液:1
mL 溶液含镍(Ni)、 锌 (Zn)、 铁(Fe)、 铜(Cu)、 锰(Mn)、 铬 (Cr)、 镉
(Cd)、 镁 (Mg)、 钙 (Ca)、 铝 (Al)、 硅(Si)、磷 §、 硫 (S)、 锂
(Li)、钠(Na) 分别为1 mg, 按 HG T3696.2
配制各元素标准贮备溶液,或者采用经国家认证并授予标
准物质证书的单元素或多元素标准贮备溶液。

6.4.2.4 镍标准溶液:1 mL 溶液含镍(Ni 用移液管移取1 mL 镍标准贮备溶液,置于100 mL

容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。

6.4.2.5 混合标准溶液I:1mL 溶液含铁(Fe 锰(Mn)、 铝(Al)、 锂 (Li)、 钠(Na) 分别为0.01 mg 。 分 别用移液管移取1
mL 铝、锰、锂、钠、铁标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。

6.4.2.6 混合标准溶液Ⅱ:1 mL 溶液含锌(Zn 铜(Cu)、 镉(Cd)、 镁(Mg)、 钙(Ca) 分别为0.01 mg 。 分 别用移液管移取1
mL 锌、铜、镉、镁、钙标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。

6.4.2.7 混合标准溶液Ⅲ:1 mL 溶液含铬(Cr 硅(Si)、硫(S) 分别为0.01 mg, 含磷§ 为0.05 mg 。 分 别用移液管移取1
mL 铬、硅、硫标准贮备溶液,5 mL 磷标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸 溶液稀释至刻度,摇匀。

6.4.2.8 水:符合GB/T 6682—2008 规定的二级水。

6.4.3 仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称 ICP-OES)。

6.4.4 试验步骤

6.4.4.1 工作曲线的绘制

在6个100 mL 容量瓶中分别移入12.00 mL
钴基体溶液,再分别移取表2中对应的镍标准溶液、

混合标准溶液
I、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。

GB/T 26525—2022

表 2

标准溶液

容量瓶编号

1

2

3

4

5

6

移取镍标准溶液的体积/mL

0

0.5

2

4

8

12

移取混合标准溶液I的体积/mL

0

0.2

0.5

1

2

3

移取混合标准溶液Ⅱ的体积/mL

0

0.2

0.5

1

2

3

移取混合标准溶液Ⅲ的体积/mL

0

0.2

0.5

1

2

3

在仪器最佳的测定条件下,推荐的分析谱线见表3,按浓度由低至高的顺序对工作曲线系列溶液进

行测定,仪器根据各待测元素质量浓度(mg/L) 和谱线强度绘制工作曲线。

测定谱线选择的原则为避开谱线干扰,在保证足够灵敏度的前提下根据方法宜选择最佳谱线。

表 3

单位为纳米

元素

分析谱线波长

元素

分析谱线波长

元素

分析谱线波长

231.604

206.200

239.563

324.754

259.372

205.552

214.441

285.213

315.887

396.152

251.611

178.284

185.005

610.365

589.592

6.4.4.2 试 验

称 取 约 1 g 试样,精确至0.001 g, 置 于 5 0 mL
的烧杯中,加硝酸溶液溶解,转移至100 mL 容 量 瓶
中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出试

验溶液中各待测元素的质量浓度(mg/L)。

6.4.5 试验数据处理

待测元素含量以质量分数 w, 计,按公式(4)计算:

式 中 :

p,–

试验溶液中待测元素质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);

试料质量的数值,单位为克(g)。

……………………

(

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。

6.5 铅含量的测定

6.5.1 原 理

用水溶解试样,在原子吸收分光光度计上,以空气-
乙炔火焰,采用标准加入法测定。

GB/T 26525—2022

6.5.2 试剂或材料

6.5.2.1 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb
mg。用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标 准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.5.2.2 水:符合 GB//T 6682—2008 规定的二级水。

6.5.3 仪器设备

原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。

6.5.4 试验步骤

6.5.4.1 试验溶液的制备

称取约20 g 试样,精确至0.01 g, 置于烧杯中,加水溶解,转移至250 mL
容量瓶中,用水稀释至刻

度,摇匀。

6.5.4.2 试验

用移液管移取6份25 mL 试验溶液,分别置于6个100 mL
容量瓶中,再分别移取铅标准溶液 0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL
、8.00 mL 、10.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液为标准

曲线溶液。

在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,在283.3
nm 测定波长下,

用水调零,测量标准曲线溶液的吸光度。

以铅的质量浓度(mg/L)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,将曲线反向延长与横坐

标相交,交点即为被测溶液铅的质量浓度(mg/L)。

6.5.4.3 试验数据处理

铅含量以铅(Pb) 的质量分数w。计,按公式(5)计算:

(5)

式中:

p-—
由标准曲线查出的被测溶液中铅的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);

m—- 试料的质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。

6.6 汞含量的测定

6.6.1 冷原子吸收光谱法(仲裁法)

6.6.1.1 原理

样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物以离子状态存在,氯化亚锡将其还原成原子态(元素汞蒸
汽),通过气流带出,进入石英管内。波长为253.7nm
处,在一定浓度范围内汞的吸收值与汞浓度成

正比。

GB/T 26525—2022

6.6.1.2 试剂或材料

6.6.1.2.1 氯化亚锡盐酸溶液:称取25 g 氯化亚锡溶于50 mL
热的盐酸中,冷却后移至250 mL 容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.6.1.2.2 硝酸-重铬酸钾溶液:称取5.0g
重铬酸钾(优级纯)溶于水中,加入5 mL 硝酸(优级纯),用水 稀释至100 mL。

6.6.1.2.3 汞标准溶液贮备液:1mL 溶液含汞(Hg)0.1 mg。
配制:用移液管移取10mL 按 HG/T3696.2 配 制的汞标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存。

6.6.1.2.4 汞标准溶液:1 mL 溶液含汞(Hg)0.001 mg。 用移液管移取1mL
汞标准溶液贮备液置于 100mL
容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时现配。

6.6.1.2.5 去离子水。

6.6.1.3 仪器设备

测汞仪或原子吸收分光光度计:配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。

6.6.1.4 试验步骤

6.6.1.4.1 工作曲线的绘制

分别在6个50 mL
容量瓶中按表4分别移入汞标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液为

汞标准工作溶液。

4

分液漏斗编号

2

3

4

5

6

汞标准溶液体积/mL

0

1.00

2.00

4.00

8.00

12.00

工作曲线溶液汞的

质量浓度/(μg/L)

0

20

40

80

160

240

试剂空白溶液。

打开仪器,并将仪器性能调至最佳状态,用移液管分别移取系列汞标准工作溶液各5
mL, 置于仪器 的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入3 mL
氯化亚锡盐酸溶液,并立即盖紧还原瓶,通入载气,从仪器

读数显示的最高点测得其吸收值。

从每个汞标准工作溶液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值,以汞质量浓度(μg/L)
为横坐标,

吸收值为纵坐标,绘制工作曲线。

6.6.1.4.2 试验

称取约1 g 试样,精确至0.01g,置于100 mL 烧杯中,加水溶解,完全转移至50 mL
容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5
mL, 置 于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入3 mL
氯化亚锡盐酸溶液,并立即盖紧还原瓶,通入载气,

从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,从工作曲线查出试验溶液的汞质量浓度。

每次测定后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡,必要时用硝酸-重铬酸钾溶液清洗一次石英

管,再用水洗净。

GB/T 26525—2022

含汞废液按照附录A 处理。

6.6.1.5 试验数据处理

汞含量以汞(Hg) 的质量分数 ws 计,按公式(6)计算:

式 中 :

……………………

(6)

P–
从工作曲线上查得试验溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(yg/L);

m-- 试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。

6.6.2 原子荧光法

6.6.2.1 原 理

硝酸溶解试样,在酸性溶液中,以硼氢化钾将二价汞离子还原为汞原子,用高纯氩气导入原子荧光

吸收池,原子荧光法测定。

6.6.2.2 试剂或材料

6.6.2.2.1 盐酸溶液:5+95。

6.6.2.2.2 硼氢化钾溶液:称取0.2 g 硼氢化钾溶于100 mL2gL
氢氧化钾溶液,摇匀。此溶液现用

现配。

6.6.2.2.3 其他试剂同6.6. 1.2。

6.6.2.3 仪器设备

原子荧光仪:配有高强度汞空心阴极灯、双泵自动进样器。

6.6.2.4 试验步骤

6.6.2.4.1 工作曲线的绘制

依次分取汞标准溶液0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、8.00 mL
、12.00 mL,分 别 置 于 6 个 50mL 的容量瓶,分别加入5mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。分别取适量于自动进样台
上,将仪器调至最佳工作条件状态,盐酸溶液(5+95)作为载流,硼氢化钾溶液作为还原性溶液,测定荧
光值。从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值,以汞质量浓度为横坐标,荧光值

为纵坐标,绘制工作曲线。

6.6.2.4.2 试 验

称取约1 g 试样,精确至0.01g, 置于100 mL 烧杯中,加水溶解,完全转移至50
mL 容量瓶中,加入

5mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。以下按6.6.2.4.1进行操作,测得其荧光值。

6.6.2.5 试验数据处理

同6.6.1.5。

GB/T 26525—2022

6.7 水不溶物含量的测定

6.7.1 原 理

称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物

含量。

6.7.2 试剂和材料

硝酸银溶液:20 g/L。

6.7.3 仪器设备

6.7.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。

6.7.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。

6.7.4 试验步骤

称取约20 g 试样,精确至0 .0002 g, 置于500 mL 烧杯中,加入约300 mL
水溶解试样。用已于
105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液不含氯离子(用硝酸银溶液检

验),置于电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。

6.7.5 试验数据处理

水不溶物含量以质量分数w₄ 计,按公式(7)计算:

…………………… (7)

式 中 :

m₁—— 水不溶物质量的数值,单位为克(g);

m - 试料质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。

6.8 油分含量的测定

6.8.1 试剂或材料

6.8.1.1 四氯乙烯。

6.8.1.2 无水硫酸钠。

6.8.2 仪器设备

红外分光测油仪。

6.8.3 试验步骤

称取约10 g 试样,精确至0.01 g, 置于200 mL 烧杯中,加20 mL
水,固体样煮沸使之溶解,冷却后 全部移入分液漏斗中,用移液管移取20 mL
四氯乙烯,萃取1 min, 静置分层后,全部倒入已加入1 cm~ 2 cm
厚无水硫酸钠的脱水柱中,脱水至25 mL
的比色管中,盖上盖子备用。将红外分光测油仪调至最
佳工作条件,按照仪器操作流程测定,输入试样质量、四氯乙烯准确体积,从仪器上直接读出试样中油分

含量。

GB/T 26525-2022

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值

的10%。

6.9 磁性异物含量的测定

6.9.1 原理

试样中的磁性物质以磁棒吸附后用王水溶解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磁性物质元

素(镍、铁、锌、铬)特征谱线的强度,以工作曲线法定量,通过计算得到磁性异物的含量。

6.9.2 试剂或材料

6.9.2.1 无水乙醇。

6.9.2.2 盐酸。

6.9.2.3 王水:用优级纯盐酸和优级纯硝酸配制。

6.9.2.4 镍、铁、锌、铬标准贮备溶液:1 mL
溶液含镍(Ni)、 锌(Zn)、 铁(Fe)、 铬(Cr) 分别为1 mg, 按 HG/T 3696.2
配制各元素标准贮备溶液,或者采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素
标准贮备溶液。

6.9.2.5 磁性异物混合标准溶液:1 mL
溶液含(Ni、Zn、Fe、Cr)10μg。 分别用移液管移取1 mL 镍、锌、
铁、铬标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。

6.9.2.6 水:按 GB/T 6682—2008表1中规定的一级水。

6.9.3 仪器设备

6.9.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.9.3.2
混样器,如图1所示,或具有同样混样功能的混样器。

标引序号说明:

1 — -驱动及控制模块。

6.9.3.3 磁棒:圆柱形,φ17 mm×L55

1 混样器

mm,聚四氟乙烯涂层密封,磁场强度不小于5000 Gs。

GB/T 26525—2022

6.9.4 试验步骤

6.9.4.1 工作曲线的绘制

在6个100mL 容量瓶中分别移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50 mL
、2.00 mL 、3.00 mL 磁性异 物混合标准溶液,再分别加入2 mL
盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。导入电感耦合等离子体发射光谱仪
进行测定,分析谱线波长见表3。以标准溶液的各待测元素质量浓度(mg/L)
为横坐标,对应的发射强

度值为纵坐标,分别绘制各待测元素工作曲线。

6.9.4.2 试验

称取200 g 试样,精确至0.01 g, 置于可密封的500 mL~600 mL
塑料瓶中,加入300 mL 水,放入 干净磁棒,盖上瓶盖拧紧,用混样机(转速110
r/min) 滚动30 min 。 混合吸附结束后,用磁铁在塑料瓶
外侧将磁棒吸附住,倒掉溶液,用水冲洗干净磁棒(必要时可超声清洗30 s)。
将磁棒移入250 mL 烧杯 中,加15 mL 王水,再加40mL
水,盖上表面皿,在加热板上加热微沸至10 mL~20mL 左右时取下,冷
却至室温后,将溶液全部转移至100 mL
容量瓶中,用少量水清洗磁棒三次倒入容量瓶中,最后用水稀
释至刻度,摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出试验溶液中各待测

元素的质量浓度(mg/L)。

同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

6.9.5 试验数据处理

待测元素(镍、铁、锌、铬)的含量以待测元素(镍、铁、锌、铬)的质量分数 w,
计,单位为微克每千克

(μg/kg), 按公式(8)计算:

…………………… (8)

式中:

p;—
从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);

po—
从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为毫克每

升(mg L);

m— 试料的质量的数值,单位为克(g)。

磁性异物含量以质量分数ws 计,单位为微克每千克(μg/kg), 按公式(9)计算:

Ws =WNi+WF+wz+wcr (9)

式中:

Wni、WF、Wzm、wcr——镍、铁、锌、铬的质量分数,按公式(8)计算。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值

的 2 0 % 。

7 检验规则

7.1 本文件要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批检验。

7.2
生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一等级的精制氯化钴
为一批。每批产品不超过40 t。

7.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的

GB/T 26525-2022

3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀,用四分法缩分至约1000
g,分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样

者姓名。
一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。

7.4
检验结果如有指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本文件的要求时,则整批产品为不合格。

7.5 采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

8 标志、标签

8.1
精制氯化钴包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号
(或生产日期)、本文件编号、GB/T 191—2008第2章规定的"怕雨"及"怕晒"标志。

8.2
每批出厂的精制氯化钴都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。

9 包装、运输、贮存

9.1
精制氯化钴采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋。包装内袋用
维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口。外袋采用缝包机缝合,缝合牢固,
无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25 kg,也可根据用户要求的规格进行包装。

9.2 精制氯化钴在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。

9.3 精制氯化钴应贮存于在通风、阴凉、干燥的库房内,防止日晒、雨淋、受潮。

9.4
精制氯化钴在符合本文件包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于6个月。

GB/T 26525-2022

A

(规范性)

处理汞废液的方法

A.1 原理

在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式

溶解。

A.2 试剂或溶液

A.2.1 氢氧化钠溶液:400 g/L。

A.2.2 硫化钠(Na₂S ·9H₂O)。

A.2.3 过氧化氢溶液:30%。

A.3 处理步骤

将汞废液收集于约50 L 的容器中,当汞废液达约40 L 时,依次加入400 mL
氢氧化钠溶液、100 g 硫化钠,摇匀。10 min 后缓慢加入过氧化氢溶液400 mL,
充分混合,放置24 h 后将上部清液排入废水

中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。

注:上述操作中所用药剂均为工业级。

GB/T 26525—2022

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 26525-2022 精制氯化钴. 进一步学习

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T-CIECCPA 036—2023 浮选磷尾矿基生态修复基质土应用技术规范.pdf

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