25814-2010 三聚氯氰阅读笔记

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1 范围

本标准规定了三聚氯氰的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、安全、

安全技术说明书。

本标准适用于三聚氯氰的产品质量控制。

结构式：

分子式：(CNCl)₃

相对分子质量：184.41(按2007年国际相对原子质量)

CAS RN:108-77-0

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T191 包装储运图示标志(GB/T 191—2008;ISO780:1997,MOD)

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002,neq ISO
6353-1:

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 2383—2003 染料筛分细度的测定

GB/T 2384—2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008;ISO
3696:1987,MOD)

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB 12268—2005 危险货物品名表

GB12463

GB 15258 GB 15603

GB16483

危险货物运输包装通用技术条件

化学品安全标签编写规定

常用化学危险品贮存通则

化学品安全技术说明书编写规定(GB 16483—2000,eqv ISO 11014-1:1994)

GB/T 21877—2008 染料及染料中间体堆积密度的测定

3 要求

三聚氯氰的质量应符合表1的规定。

GB/T 25814—2010

表 1 三聚氯氰的质量要求

项目	指标
项目	一等品	合格品
(1)外观	白色均匀粉末	白色至微黄色均匀粉末
(2)三聚氯氰的质量分数/% ≥	99.30	99.00
(3)初熔点/℃ ≥	145.5	145.0
(4)细度的质量分数(通过孔径125μm标准筛后残余物的量)/%≤	3.0	6.0
(5)甲苯不溶物的质量分数/% ≤	0.30	0.50
(6)堆积密度/(g/mL) ≤	0.90	1.20

4 采样

以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T 6678—2003
中7.6的规定。所取产品的包装必须完
好，取样时勿使外界杂质混入产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于
500
g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，

注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，
一瓶保存备查。

5 试验方法

警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

5.1 一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682
中规定的三级水。试验中所用标准滴定
溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603
规定制备与标定。检验结果

的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。

5.2 外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.3 初熔点的测定

初熔点的测定按GB/T 2384—2007规定的方法进行。

5.4 三聚氯氰含量的测定

5.4.1 方法提要

采用水解定氯法。

三聚氯氰在碱性条件下，水解生成的氯离子，用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚
氯氰可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量。将其从三聚氯氰总量中

扣除。

5.4.2 试剂和材料

a) 硝酸；

b) 丙酮；

c) 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;

d) 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.1 mol/L;

e) 氢氧化钾溶液：200 g/L;

f) 甲基橙指示液：1 g/L;

g) 淀粉指示液：20 g/L;

GB/T 25814—2010

h) 刚果红试纸。

5.4.3 仪器和设备

a) 毫伏计(或酸度计):测量范围(0±1400)mV 。最小分度10 mV;

b) 银电极：216型；

c) 甘汞电极：217 型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。

5.4.4 游离酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的测定

5.4.4.1 分析步骤

称取试样 2 g (精确至0 . 0002g), 置于250 mL 锥形瓶中，加入20 mL
丙酮，使试样溶解，加1滴甲

基橙指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。

5.4.4.2 结果计算

游离酸(折合成已水解三聚氯氰)含量以质量分数w₁
计，数值用%表示，按式(1)计算：

(1)

式中：

c₁—— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V₁— 滴定所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

m₁— 三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g);

M— 三聚氯氰的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CNCD)₃=184.41]。

5.4.4.3 允许差

两次平行测定结果之差不应大于0 .
1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

5.4.5 三聚氯氰含量的测定

5.4.5.1 分析步骤

用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶，称取三聚氯氰试样0.2 g(精确至0 .
0001g), 置于清洁、干燥具有磨口塞的三角瓶中，立即加入15 mL
氢氧化钾溶液，装上冷凝器，加热回流10 min 。冷却后将溶液移入250 mL
烧杯中，用50 mL 水多次洗涤冷凝器和三角瓶(使试样溶液总体积为75 mL) 。
投入一小块刚果红试纸，用浓硝酸中和至试纸由红变蓝，再加入2 mL
浓硝酸冷却至室温。加入5 mL 淀粉指示液，
插入银电极和甘汞电极，调好仪器，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入1滴，

同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时，即为终点。

在同样条件下做一空白试验。

5.4.5.2 结果计算

三聚氯氰含量以质量分数w₂ 计，数值用%表示，按式(2)计算：

式中：

………………… ……

(2)

wi—— 游离酸含量的数值，以质量分数计(%);

c2— 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V²— 滴定所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

V。 ——空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m₂— 三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g);

M—— 三聚氯氰的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CNCI)₃=184.41]。

计算结果保留到小数点后两位。

5.4.5.3 允许差

两次平行测定结果之差不应大于0
.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

GB/T 25814—2010

5.5 细度的测定

按 GB/T 2383—2003 的规定进行，称样量50 g, 标准筛孔径125μm。

5.6 甲苯不溶物含量的测定

5.6.1 分析步骤

称取三聚氯氰试样5 g (精确至0 . 1g), 置于400 mL 烧杯中，在室温下加入200
mL 甲苯，用玻璃棒
搅拌，使之溶解。若上部溶液清亮透明，烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀，则用已预先烘
至恒量的 G3 坩埚式过滤器减压过滤。用30 mL
甲苯分多次洗涤烧杯，并将洗液移入过滤器中抽滤。

待玻璃坩埚内的甲苯完全挥发后，将过滤器置于105℃~110℃烘箱中烘至恒量。

5.6.2 结果计算

甲苯不溶物的含量以质量分数w₃ 计，数值用%表示，按式(3)计算：

(3)

式中：

m₃—— 空玻璃坩埚质量的数值，单位为克(g);

m 烘干后玻璃坩埚质量的数值，单位为克(g);

ms—— 三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。

5.7 堆积密度的测定

按 GB/T 21877—2008 的规定进行。

6 检验规则

6.1 检验分类

本标准第3章表1中所列的检验项目均为型式检验项目。其中(1)、(2)、(3)、(4)为出厂检验项目，
应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每季度至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型

式检验：

a) 新产品最初定型时；

b) 产品异地生产时；

c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时；

d) 停产三个月后又恢复生产时；

e) 客户提出要求时。

6.2 出厂检验

三聚氯氰应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂

的三聚氯氰都符合本标准的要求。

6.3 复验

如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新

检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。

7 标志、标签、包装、运输和贮存

7.1 标志、标签

三聚氯氰的每个包装上都应按 GB190 和 GB/T 191
中的有关规定涂上牢固、清晰的"腐蚀品"字样
和标志，并注明：产品名称规格、注册商标、净含量、产品生产许可证编号及标志、生产厂名称、厂址、标准
编号、批号和生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，标签的编写应符合
GB15258 的规定，并

和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶(袋)内的塑料袋外面。

GB/T 25814—2010