42917-2023 消光制品用聚氯乙烯树脂

news2024/11/20 13:30:46

1 范围

本文件规定了消光制品用聚氯乙烯树脂的分类、技术要求、取样、试验方法、检验规则及标志、随行

文件、包装、运输和贮存。

本文件适用于氯乙烯与交联剂悬浮共聚所制得的用于生产消光制品的聚氯乙烯树脂。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 2914 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定

GB/T 2915 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定

GB/T 2916 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 用空气喷射筛装置的筛分析

GB/T 3400 塑料 通用型氯乙烯均聚和共聚树脂 室温下增塑剂吸收量的测定

GB/T 3401 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度

GB/T 3402.1 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第1部分:命名体系和规范基础

GB/T4611 通用型聚氯乙烯树脂"鱼眼"的测试方法

GB/T 5761—2018 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9348 塑料 聚氯乙烯树脂 杂质与外来粒子数的测定

GB/T 15595 聚氯乙烯树脂 热稳定性试验方法 白度法

GB/T 20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 表观密度的测定

GB/T 21843 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 用机械筛测定粒径

GB/T 29874 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂
气相色谱法对干粉中残留氯乙烯单体的测定

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

消光制品 matt products

有增大光散射或减少光反射作用的制品。

3.2

凝胶含量 gel content

聚氯乙烯中不溶于四氢呋喃溶剂的组分的质量分数。

GB/T 42917—2023

3.3

溶胶黏数 sol viscosity number

聚氯乙烯中溶于四氢呋喃溶剂的组分的黏数。

3.4

溶胶平均聚合度 average polymerization degree of
sol

聚氯乙烯中溶于四氢呋喃溶剂的组分的平均聚合度。

4 分类

产品分类代码由GB/T 3402.1 中规定的产品名称符号PVC、 悬浮聚合方法代码 S
和本文件规定的 用途代码 M、 溶胶黏数分类代码 n
(见表1)组成。悬浮聚合方法代码、用途代码、溶胶黏数分类代码组

合为产品型号。

PVC-SMn

溶胶黏数分类代码

用途代仍:用于生产消光制品

聚合方法代码:悬浮法

产品名称符号

1 溶胶黏数分类

溶胶黏数分类代码

0

1

2

3

4

5

6

7

8

溶胶黏数

mL/g

>156

156~144

143~136

135~127

126~119

118~107

106~96

95~87

86~73

5 技术要求

5.1 外观,白色粉末。

5.2
消光制品用聚氯乙烯树脂的物化性能指标按第7章中相应的测定方法测定应符合表2要求。

2 消光制品用聚氯乙烯树脂物化性能指标

序号

项 目

型号

SM0

SM1*

SM2*

SM3

SM4*

SM5

SM6*

SM7

SM8

1

溶胶黏数

(mL/g)

[溶胶平均聚

合度]

>156 [>1785

156~144

[1785~ 1536]

143~136 [1535~

1371]

135~127

[1370~

1250]

126~119

[1249~

1136]

118~107

[1135~

980]

106~96

[979~

846]

95~87

[845~

741]

86~73 [740~

650]

2

杂质粒子数

≤20

≤20

≤20

≤20

≤20

GB/T 42917—2023

2 **消光制品用聚氯乙烯树脂物化性能指标(**续 )

序号

项 目

型号

SM0

SM1*

SM2*

SM3

SM4*

SM5

SM6*

SM7

SM8

3

挥发物(包括水)含量

%

≤0.40

≤0.40

≤0.40

≤0.40

≤0.40

4

表观密度

g/mL

≥0.40

≥0.42

≥0.45

≥0.45

≥0.45

5

筛余物(250μm筛孔)

%

≤2.0

≤2.0

≤2.0

≤2.0

≤2.0

6

筛余物(63μm筛孔)

%

≥90

≥90

≥90

≥90

≥90

7

“鱼眼”数

个/400 cm²

≤20

≤20

≤20

≤20

≤20

8

100g树脂增塑

剂吸收量

g

≥27

≥25

≥20

≥12

≥12

9

白度(160℃,10 min)

%

≥78

≥78

≥78

≥75

≥75

10

残留氯乙烯单体含量

μg/g

≤5

≤5

≤5

≤5

≤5

11

水萃取物电导率

μS/(cm ·g)

≤5

≤5

—-

12

凝胶含量的质量分数

%

≥20

≥18

≥18

≥13

≥13

SM1、SM2、SM4、SM6四种型号产品,除溶胶黏数/溶胶平均聚合度外的其他指标由生产企业与用户协商。

6 取样

6.1 组批

以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一牌号消光制品用聚氯乙烯树脂产品按一定生产

周期进行组批,也可以同一储存料仓为一批对产品进行组批。产品以批为单位进行检验和验收。

6.2 取 样

6.2.1 可在产品包装袋中取样,也可在自动包装线上取样。取样量不少于2 kg。
从产品包装袋中取样 时,按GB/T6678 规定确定采样单元数。用GB/T6679
中规定的适宜的采样探子,自包装袋的中心垂
直插入深度的3/4采取样品。在自动包装线上取样时,按设置的时间间隔,用自动取样装置或人工采取
有代表性的样品。当对产品质量有异议时,以从包装袋中取样为准。

6.2.2
将采取的样品混匀,装于洁净、干燥的容器(或塑料袋)中封严,并注明:生产企业名称、产品名

GB/T 42917—2023

称、型号、批号或生产日期、取样量、取样日期。

6.2.3
用于残留氯乙烯单体含量项目测定的样品,应单独装入密封良好的样品瓶中压实充满。

7 试验方法

7.1 外观

自然光下目视检查。

7.2 溶胶黏数、溶胶平均聚合度的测定

7.2.1 试样制备按附录 A 规定进行。

7.2.2 溶胶黏数按 GB/T 3401规定进行测定;溶胶平均聚合度按 GB/T
5761—2018中附录 A 规定进
行测定。溶胶黏数和溶胶平均聚合度的测定方法可任选其一,以 GB/T
3401作为仲裁方法。

7.3 杂质粒子数的测定

按GB/T 9348规定进行。

7.4 挥发物(包括水)含量的测定

按GB/T2914 规定进行。其中,试样受热温度为110℃±2℃,时间为1h,并按1 h
的质量损失计

算结果。

7.5 表观密度的测定

按GB/T 20022 规定进行。

7.6 筛余物的测定

按 GB/T 2916 或 GB/T 21843 规定进行。其中,GB/T 2916 为仲裁法。

7.7 "鱼眼"数的测定

按 GB/T 4611 规定进行。

7.8 100g 树脂增塑剂吸收量的测定

按 GB/T 3400规定进行。

7.9 白度(160℃,10 min)的测定

按 GB/T 15595 规定进行。其中,试样受热温度为160℃±1℃,时间为10 min。

7.10 残留氯乙烯单体含量的测定

按 GB/T 29874 规定进行。

7.11 水萃取物电导率的测定

按 GB/T 2915规定进行。

7.12 凝胶含量质量分数的测定

按附录 B 规定进行。

GB/T 42917—2023

8 检验规则

8.1 检验分类

检验分为型式检验和出厂检验。

8.2 检验项目

8.2.1 型式检验项目

本文件规定的所有检验项目均为型式检验项目,正常生产情况下,每月应至少进行一次型式检验。

如有下述情况,应进行型式检验:

a) 新产品试制定型鉴定时;

b) 正式生产后,若原材料或工艺有较大改变,可能影响产品性能时;

c) 产品装置检修,恢复生产时;

d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

e) 其他需要进行型式检验的情况。

8.2.2 出厂检验项目

本文件规定外观、溶胶黏数(或溶胶聚合度)、杂质粒子数、挥发物(包括水)含量、表观密度、“鱼眼”

数、凝胶含量为出厂检验项目。

8.3 判定规则

产品质量指标按GB/T 8170 中规定的"修约值比较法"判定。

8.4 复检规则

检验结果如有一项指标不符合本文件要求,应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复检。

复检结果即使有一项指标不符合本文件要求,则判定该批产品为不合格。

9 标志、随行文件

9.1 标志

出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、型号、净含

量、批号或生产日期、本文件编号。包装物上应有 GB/T
191规定的"怕雨"标志。

9.2 随行文件

每批出厂的产品应由生产企业的质量监督检验部门按本文件的要求进行检验,并附有质量证明文

件,内容包括:生产企业名称、产品名称、型号、质量指标、批号或生产日期、执行标准号。

10 包装、运输和贮存

10.1 包装

产品用内衬塑料薄膜袋的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装,每袋净含

GB/T 42917—2023

量25 kg。 亦可根据供需双方商定,采用适宜的其他包装方式和包装量。

10.2 运 输

产品为非危险品,可按一般货物运输。运输时应用洁净的运输工具,防止包装破损、雨淋等造成产

品污染。

10.3 贮存

产品应存放在干燥通风的仓库内,不应露天堆放,防止日晒和受潮。

GB/T 42917—2023

A

(规范性)

消光制品用聚氯乙烯树脂溶胶黏数(溶胶平均聚合度)测定试样的制备方法

A.1 原理

消光制品用聚氯乙烯树脂加入到四氢呋喃溶剂中充分溶解、过滤,去除不溶物(凝胶),向滤液中加

入无水乙醇,使可溶物变成沉淀析出,过滤、烘干。

A.2 试剂或材料

警示:四氢呋喃为低闪点易燃液体,具刺激性。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经

验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国

家有关法规规定的条件。

A.2.1 四氢呋喃,分析纯。

A.2.2 无水乙醇,分析纯。

A.3 仪器设备

A.3.1 电热恒温干燥箱,精度0.5℃。

A.3.2 分析天平,精度0.01 g。

A.3.3 快速滤纸,φ150 mm。

A.3.4 一般实验室仪器。

A.4 试验步骤

A.4.1 用分析天平称取1.5 g~2.0g
样品,边搅拌边缓慢加入到事先装入100 mL 四氢呋喃溶剂的烧

杯中,溶解30 min。 溶解过程中应经常搅拌。

A.4.2 用快速滤纸过滤到500 mL 烧杯中。向滤液中一次加入250 mL
无水乙醇,充分搅拌后静置

30 min,溶液分成上下两层。弃去上层清液,将下层沉淀部分用快速滤纸过滤。

A.4.3
在通风橱中将滤纸连同过滤所得到的沉淀取出展开,用玻璃棒将沉淀物摊平,放入电热恒温干

燥箱中,在82℃±1℃下烘干2 h。 冷却至室温,存放于干燥器中备用。

GB/T 42917—2023

附 录 B

(规范性)

消光制品用聚氯乙烯树脂凝胶含量的测定

B. 1 原 理

消光制品用聚氯乙烯树脂用四氢呋喃溶剂抽提后,将不溶物干燥称量,计算不溶物所占的质量

分数。

B.2 试剂或材料

警示:四氢呋喃为低闪点易燃液体,具刺激性。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经
验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国

家有关法规规定的条件。

四氢呋喃,分析纯。

B.3 仪器设备

B.3. 1

索氏抽提器:250 mL 成套装置。

B.3.2

恒温水浴:精度0.5℃。

B.3.3

电热恒温干燥箱:精度0.5℃。

B.3.4

分析天平,精度0.0001 g。

B.3.5

镊子:不锈钢镊子,长20 cm。

B.3.6

滤筒:玻璃纤维无胶滤筒,φ25×90 mm。

B.3.7

培养皿:φ100 mm。

B.4 试验步骤

B.4. 1 用分析天平称取0.4 g±0.02 g(称准至0 . 0001g)
样品,装入事先在82℃±1℃下干燥至质量恒 定的滤筒(B.3.6)
中,将装有样品的滤筒放入索氏抽提器的提取管中。在烧瓶中加入大约2/3体积量

(约167 mL) 的四氢呋喃溶剂,放入6粒~8粒玻璃珠或磁环。

B.4.2
连接好抽提装置,调节恒温水浴至80℃~85℃,向冷凝管中通入冷却水,开始抽提。以完成一
次虹吸记为 一 次抽提。当连续两次抽提时间差不超过1 min
后,取这两次抽提时间的平均值做为一 次

抽提时间t 。 同时开始计时,保持抽提过程稳定,至完成48次抽提的时间(48
t) 时,停止抽提。

B.4.3
用镊子取出提取管中的滤筒,放入培养皿中,在通风橱中使四氢呋喃溶剂挥发。待四氢呋喃溶

剂挥发后(倒置滤筒无溶剂流淌),置于电热恒温干燥箱中,在82℃±1℃下干燥至质量恒定。

B.5 试验数据处理

消光制品用聚氯乙烯树脂凝胶含量以质量分数η计,按公式(B. 1) 计算:

……………… … (B.1)

式 中 :

mi—- 滤筒的质量,单位为克(g);

m2— 样品质量,单位为克(g);

m₃—— 抽提后滤筒加凝胶质量,单位为克(g)。

GB/T 42917—2023

计算结果表示到小数点后一位。

B.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.8%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

延伸阅读

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