金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法

news2024/11/23 19:41:28

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1 范围

GB/T4702 的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定金属铬中铬含量。

本部分适用于金属铬(钒≤0.20%)中铬含量的测定，测定范围(质量分数):≥97.00%。

2 规范性引用文件

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GB/T 4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管

3 原理

试料用稀硫酸溶解。在适当的硫酸酸度下，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化为六价，

以 N-
苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得铬的含量。

4 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，

应符合GB/T 6682 规定的三级及以上的水。

4.1 硫酸，p=1.84 g/mL。

4.2 磷酸，p=1.70 g/mL。

4.3 氯化钠溶液，50 g/L。

4.4 硝酸银溶液，5 g/L。

4.5 过硫酸铵溶液，250 g/L, 用时配制。

4.6 硫酸锰溶液，1 g/L。

4.7 重铬酸钾标准溶液，c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000 mol/L。

称取4.9040g 经150℃~170℃干燥2 h,并冷却至室温的重铬酸钾基准物质置于200 mL
玻璃烧杯中，以少量水溶解后，移至1000 mL
容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。

4.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.13 mol/L

4.8.1 配制：称取50.98 g 硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₁)₂ ·6H₂O] 溶于1000 mL
硫酸(5+95)中，

GB/T 4702. 1—2016

混匀。

4.8.2 标定：移取50.00 mL 重铬酸钾标准溶液(见4.7)3份置于500 mL
的锥形瓶中，加入20 mL 硫酸 (1+3),5mL
磷酸(见4.2),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8.1)滴定，近终点时滴加8滴 N-
苯基邻
氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.9),继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点。

按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：

式中：

……

…………

(1)

Cz — 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

C₁ — 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

50.00——移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

V, — 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V 。 —— 滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

4.8.3 空白值(V。)的测定：

移取50.00 mL 重铬酸钾标准溶液(见4.7)于300mL 锥形瓶中，加入20 mL
硫酸(1+3),5 mL 磷酸(见4.2),保持100 mL
体积，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定，接近终点时，滴加8滴 N- 苯
基邻氨基苯甲酸指示剂(见4.9),继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点，记下滴定管读数
V₂。再移取50.00 mL
重铬酸钾标准溶液(见4.7)于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)

滴定至终点，记下滴定管读数V₃, 计算(V₂—V₃) 即为空白值V。。

4.9 N- 苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2 g/L。

称取0.20 g N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100mL 微热的碳酸钠溶液(2 g/L)
中，混匀。

5 仪器

分析中使用通常的实验室仪器，滴定管应符合GB/T 12805 的规定。

6 取制样

按照GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过1.68 mm 筛孔。

7 分析步骤

7.1 称样量

称取0.200 g 试料，精确至0.0001 g。

7.2 测定次数

同一试样，至少独立测定两次。

7.3 空白试验

随同试料进行空白试验，滴定前移取50.00 mL
重铬酸钾标准溶液(见4.7)于空白试验瓶中，用硫
酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定，接近终点时，滴加8滴 N-
苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.9),
继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点，记下滴定管读数 V 。
再移取50.00 mL 重铬酸钾标准
溶液(见4.7)于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定至终点，记下滴定管读数Vs,

计算(V₄-V₅) 即为空白值。

GB/T 4702. 1—2016

7.4 测定

7.4.1 将试料(见7. 1)置于500 mL 锥形瓶中，加入70 mL 水，加入12 mL
硫酸(见4. 1),加入5 mL 磷
酸(见4.2),于低温加热至试料全部溶解，取下，以水稀释约200 mL。

7.4.2 加入 1 mL～2mL 硫酸锰溶液(见4.6),然后加入10mL
硝酸银溶液(见4.4)和40 mL 过硫酸铵
溶液(见4.5),煮沸使铬氧化成重铬酸并呈现出高锰酸的微红色后，继续煮沸冒大气泡5
min, 使过量的过硫酸铵分解。加入10 mL
氯化钠溶液(见4.3),煮沸使高锰酸完全分解，继续煮沸2 min～3 min,冷
却至室温，加水至体积约为200 mL。

7.4.3
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定至溶液由橘黄色变为黄绿色，滴加8滴
N- 苯基邻氨基
苯甲酸指示剂溶液(见4.9),继续滴定至溶液由紫红色变为绿色即为终点。