在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
1.光电子结合能位移与得电子和失电子的关系?
答:常规条件下,化合物中的原子如果得电子(价态降低),激发出的光电子结合能朝低能位移,失电子(价态升高)结合能朝高能位移。
2.1%铁检不出来,是条件不对吗?
答:XPS是表面成分分析技术,主要探测表面10nm深度的成分信息,样品表面如果有暴露空气,会吸附空气中的碳氢化合物,所以实际表面铁含量肯定小于1%。当表面含量低于0.1%, XPS就无法探测到,可以用离子源溅射去除表面吸附层后再进行分析,这样可以排除表面的干扰。当然测试条件上,含量低的组分尽量用大通能,扫描时间延长等。
3.XPS只能算是半定量吗?
答:是的,XPS主要是半定量分析,主要采用灵敏度因子法,灵敏度因子是基于标准样品获得的,实际样品与标准样品肯定有偏差,所以得到的定量数据就是半定量的数值。
4.团簇离子枪和普通的Ar+枪构造主要是哪里不一样?
答:请参考以下示意图:团簇离子源有Cluster Generation Chamber(产生氩气团簇) , 普通离子源没有。
5.过渡金属氧簇合物的测试也适用Ar单原子吗?
答:离子源(氩离子源)溅射都有择优溅射的问题,金属氧化物中往往氧容易被优先溅射去除,数据呈现金属精细谱结合能就会往低能位移(像是被还原),所以要根据分析材料成分选择合适的离子源和溅射条件。
6.全谱里面尖的地方都是扫出来的元素吗?
答:全谱里有峰尖的地方代表各种谱峰信息(光电子谱峰、俄歇谱峰、卫星峰等),要结合软件和数据库对谱峰的位置进行成分判定,全谱主要判断元素信息。
7.想知道数据处理部分参数怎么设置的问题?
答:请仔细看视频内容(科学指南针后台回复XPS1024、XPS1025),数据处理的原则在里面都有详述,包括资料查询、谱峰背底扣除、峰面积比设定、能量差设定、半峰宽设定等等。
8.XPS可以证明配位键?
答:还是要看具体的化合物,比较复杂的要结合其他技术手段,比如TOF-SIMS等,可以通过谱峰结合能信息,半定量结果去判断一些基本的价态和化学键信息。
9.怎么分析Ag3d的峰?
答:Ag的不同化学态结合能差别很小,有时候要结合俄歇谱峰还有其他元素的分析结果一起判断化学态。
10.分峰和文献相差多少可以算正常?以及偏移多少可以证明异质结构?
答:同种化学态的结合能不是一个精准数值,而是能量范围,所以与查询标准能量差正负0.5之内都是合理范围。当然同时要结合其他元素的谱峰和结合能一起判定。
11.空间分辨率啥意义?
答:就是入射源的最小束斑,可以分辨的最小形貌特征尺度。
12.有机物无机物的界面层分析可以做XPS么?
答:可以的,采用深度剖析的方法,当然膜层厚度最好是纳米到亚微米级。
13.xps如何确定价带位置?
答:通常用UPS确定价带位置,而XPS价带谱用来判断分子信息。
14.XPSPEAK适用哪一型号的仪器呢?
答:XPSPEAK可以处理任何XPS仪器导出的EXCEL数据,但其不带数据库和灵敏度因子,在谱峰校正、自动定性、定量分析上都有一定的局限性。建议用仪器自带的数据处理软件如AVANTAGE 和MULTIPAK。
15.稀土/过渡元素的结合能怎么变化呢?本身含有大量C-C键的聚合物怎么校准图谱呢?
答:稀土/过渡元素的结合能变化没有绝对的规律,谱峰结合能变化与其原子最外层电子排布有关。另谱峰里有卫星峰和多重分裂峰造成谱峰比较复杂,比较难分析。C—C键的聚合物就是用284.8eV左右校正即可。
16.全谱上的俄歇谱该怎么分析?
答:全谱上俄歇谱只是辅助元素定性分析,如果要分析化学态,最好对俄歇谱峰做精细谱扫描。
17.峰偏移在多少范围是正常?
答:同种化学态的结合能不是一个精准数值,而是能量范围,所以与查询标准能量差正负0.5之内都是合理范围。当然同时要结合其他元素的谱峰和结合能一起判定。
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