固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种常用的化学分离技术,它利用固体吸附剂(固定相)与样品中的目标化合物(流动相)之间的相互作用力,将目标化合物从样品中分离出来。铀和铕作为放射性元素,在环境科学、地质学、核工业等领域具有重要的研究价值。以下是一种基于固相萃取法提取铀和铕的基本步骤:
1. 选择合适的固相萃取柱:根据铀和铕的化学性质,选择合适的固相萃取柱。常用的固相萃取柱有硅胶柱、氧化铝柱、活性炭柱、离子交换柱等。这些柱子对不同的元素有不同的吸附能力。
2. 样品预处理:根据样品的性质,进行必要的预处理步骤,如过滤、浓缩、调节pH值等,以便于后续的固相萃取操作。
3. 上样:将预处理后的样品加载到固相萃取柱上,使目标元素(铀和铕)与吸附剂发生相互作用并被吸附在柱子上。
4. 洗脱:使用适当的溶剂(洗脱剂)将吸附在柱子上的铀和铕洗脱下来。洗脱剂的选择应基于目标元素与吸附剂之间的相互作用力以及洗脱效率。
5. 浓缩与定容:将洗脱液进行浓缩,并转移至适当的容量瓶中,用溶剂定容至所需体积。
6. 分析检测:使用适当的分析方法(如ICP-MS、AAS等)对提取的铀和铕进行定量和定性分析。
需要注意的是,固相萃取法的具体操作步骤和条件可能因样品性质、目标元素的化学性质以及实验要求等因素而有所不同。因此,在实际应用中,应根据具体情况对实验方法和条件进行优化和调整。
CH-90树脂(含亚胺二乙酸官能团)固相萃取对微量欧盟和U进行预浓缩和分离的方法。铕和铀已经用放射性示踪技术进行了测定152,154欧盟和233U型放射性核素。实验采用批量和柱技术进行。研究了平衡速率、pH效应、金属离子的吸附和解吸等参数。Eu和U的最大吸附能力为0.31mmolg–1pH值分别为5.3和0.96mmolg–1分别在pH3.1。
1.介绍采用化学功能化树脂的固相萃取(SPE)方法已经成为开发高质量载体的一个活跃的研究领域,它能够从各种复杂基质[1–3]中预集中分离金属离子。螯合固相可以通过固定适当的定制。螯合剂在支撑矩阵上的选择性微量金属。利用螯合树脂提取金属离子是一种绿色的分析方法,因为它不涉及使用传统的液萃取技术中使用的有毒和挥发性有机溶剂。铀是一个非常重要的元素,因为它在世界范围内作为核反应堆的燃料材料被使用。
2.实验性2.1.仪器和试剂本工作采用了120×8mm玻璃柱。pH采用数字pH仪表(335型)。欧盟2O3(>99.99%,IREL,印度)溶解在硝酸中,随后使用原液。撕脱CH-90树脂从印度Thermax有限公司采购,在连续酸/碱洗涤去除杂质后使用。所使用的所有其他化学品均为分析试剂级。Radiotracersviz.152,154Eu,85,89Sr和137c是从印度的英国人采购的233U从先前准备的标准原液中使用,并作为采购品使用。这些活动如152,154欧盟85,89Sr和137使用碘化钠型(Tl)伽马闪烁探测器(Pla电子,印度),而铀活性(233U)测量使用甲苯鸡尾酒的阿尔法液体闪烁检测器。采用微孔隙水来制备溶液。.2.2.不同酸浓度下金属离子的吸收采用批量分配技术确定了U的吸收量。100μl233在平衡管中加入约50mg干撕脱CH-90树脂,加入2mL水相,以不同的酸浓度(1M盐酸至pH6)。然后将树脂放在一个机械摇床中进行平衡。平衡后,试管为中心voca
Kd金属离子作为一个函数的值酸的浓度是由遵循公式。K=(C0−C)/WdC/V其中C0=金属离子初始浓度,平衡后金属离子总浓度;W=树脂的重量取g,V=水相体积mL。2.3.总离子交换能力采用批处理技术测定了U的金属离子容量。在树脂中加入过量的金属离子,测定了U在1.0M~pH3.1的酸性范围内的容量,以及在pH1.0-5.3范围内的容量。在平衡管中取50毫克的树脂,加入过量的金属离子溶液(含有1000ppm的金属离子),其中测量的量为233同时还增加了U的活动。用非常稀释的次硝酸调节溶液的pH值3直到它在期望的水平上保持不变。然后将其放在一个机械振动筛中进行平衡。平衡后,将其离心检测试管,并通过闪烁检测器与空白样品进行比较,并测定U浓度。.4.2.对各种洗脱剂的研究树脂的不同部分含有最大的吸附金属离子和示踪剂,并与不同的洗脱剂相平衡。盐酸(6M、1M)、硝酸(6M、1M)、0Mα-HIBA(pH4)和1MNa.123.分析的进行方式与前面提到的类似在...上面洗脱率是根据树脂和溶液的初始活性洗脱率计算的。2.5.突破实验空气干燥树脂(0。5g)浸在双蒸馏水中,并允许其膨胀。然后,玻璃柱上装满了完全肿胀的珠子。树脂柱在pH值为3时达到平衡后。1、含有5mg/mLU溶液的载体溶液(pH3。1)加尖233允许U型示踪剂以1mlmin的流速通过柱–1.流出水以5ml馏分收集,用液体闪烁检测器测定铀浓度。使用含有5mg/mL的载体溶液,载体和152,154Eu的pH值为5.31,采用碘化钠(Tl)检测器进行检测。以砷唑III为显色剂,用分光光度法测定5mg/mL样品溶液的突破曲线。3.结果和讨论亚氨基二乙酸功能化撕裂CH-90树脂与-2净电荷有效从Sr(II)等元素更高的pH解决方案。然而,作为大多数的ra-二极相废物溶液是在酸性介质中进行的,本研究涉及到对金属离子的吸收从酸性/低pH溶液。结构的撕脱式CH-90树脂的数量如图所示图1.树脂作为一种真菌的吸收曲线水相酸度的变化显示为图2.该树脂对Ua具有较高的吸收率以及欧盟到pH4,超过一个尖锐的删除观察到克莱恩。,如Sr2+和Cs+不是吸附程度显著。吸附程度不高,CH-90树脂具有很强的选择性苏里南2+,在酸性pH值下使用
1.干扰研究用其他几种放射性核素对CH-90树脂对这些金属离子的吸收进行了实验,但发现吸收率很低。和U相比,放射性核素的吸附类似85,89Sr和137从图中可以看出,撕脱树脂上的Cs很低。
2.表示在Cs和Sr作为二进制和多组分混合物多出1000倍的情况下,Eu和U的回收率(2ppm)。在这两种情况下,分析物金属离子的固相萃取都相当高,具有可比性,表明c、Sr或其混合物的边际或没有干扰。
与Cs和Sr相比,含亚氨基二乙酸基团的树脂在酸性区域对Eu和U具有选择性。高选择性可能是由于醋酸官能团中O供体原子的存在,这在与Eu和U的结合中起着关键作用。因此,该树脂可以非常有效地从不同的核废料中预浓缩和分离铕和铀。该方法简便、快速,对微量铕和铀的测定非常有效。