26606-2011 工业用氰乙酸甲酯阅读笔记

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1 范围

本标准规定了工业用氰乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于以氯乙酸、氰化钠、甲醇等为原料制得的工业用氰乙酸甲酯。

化学式：NCCH₂COOCH

相对分子质量：99.09(按2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔 · 费休法(通用方法)

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则

3 要求

3.1 外观：无色至微黄色透明液体。

3.2 工业用氰乙酸甲酯指标应符合表1的规定。

表 1 技术指标

项目	指标
项目	一等品	合格品
氰乙酸甲酯，w/%	≥99.0	≥96.0
丙二酸二甲酯，w/%	≤0.05	≤0.20
酸度(以乙酸计),w/%	≤0.10	≤0.20
水分，w/%	≤0.10	≤0.20
氰基丁二酸二甲酯，w/%	供需双方协商
三甘氨酸三甲酯，w/%	供需双方协商

4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
中规定的三级水。

GB/T 26606—2011

分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
601、GB/T 603 的规

定制备。

4.1 外观的测定

取适量实验室样品于试管中，目视观察。

4.2
氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的测定

4.2.1 方法提要

采用气相色谱法。在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火
焰离子化检测器检测，用乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子，用校正面积归一化法定量，减去

水分，计算各组分的含量。

4.2.2 试剂

4.2.2.1 氢气，体积分数≥99.8%。

4.2.2.2 氮气，体积分数≥99.8%。

4.2.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。

4.2.3 仪器

4.2.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID 整机灵敏度、稳定性符合GB/T 9722 的规定，线

性范围满足分析要求。

4.2.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。

4.2.3.3 微量注射器：1.0μL。

4.2.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录
A 中

图 A.1 和表 A.2。
其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目	参数
色谱柱固定相	聚乙二醇-20 M
毛细管色谱柱	30 m×0.32 mm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度)
柱箱温度	初始温度140℃保持10min,以20℃/min的速度升温到240℃,保持20 min
汽化室温度/℃	260
检测器温度/℃	260
载气流量/(mL/min)	37
氢气流量/(mL/min)	37
空气流量/(mL/min)	300
进样量/μL	0.2
分流比	100:1

GB/T 26606—2011

4.2.5 分析步骤

按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测

定。采用校正面积归一化法定量。

相对质量校正因子的测定见附录 A 的 A.3 。
未知物的相对质量校正因子以1.00计。

4.2.6 结果计算

氰乙酸甲酯及杂质的质量分数w;, 数值以%表示，按式(1)计算：

(1)

式中：

f;- 组分i 的相对校正因子；

A,—— 组分i 的色谱峰面积；

w₃— 4.4 测得的水的质量分数的数值。

4.2.7 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。

表 3 色谱测定结果允许差

项	目	氰乙酸甲酯	丙二酸二甲酯	氰基丁二酸二甲酯	三甘氨酸三甲酯
绝对差值/%	≤	0.05	0.02	0.03	0.03

4.3 酸度的测定

4.3.1 试剂

4.3.1.1 甲醇。

4.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH

4.3.1.3 甲基红-亚甲基兰混合指示液。

4.3.2 仪器

碱式滴定管：10mL, 分度值0.05 mL。

4.3.3 分析步骤

在250mL 三角瓶中，加入50mL 甲醇，用移液管量取实验室样品5mL,
加3滴甲基红-亚甲基兰混

合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至翠绿色，稳定15s 不褪色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.3.4 结果计算

酸度以乙酸(CH₃COOH) 计的质量分数w₂, 数值以%表示，按式(2)计算：

(2)

GB/T 26606—2011

式中：

V₁— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);

V²—
空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);

c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V— 试料的体积的数值，单位为毫升(mL)(V=5.0);

p 试验温度下试样的密度的数值，单位为克每毫升(g/mL);

M—— 乙酸(CH₃COOH) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

4.4 水分的测定

称取实验室样品10g,精确至0.01 g,按 GB/T 6283 的规定进行。水的质量分数
w₃ , 数值以%

表示。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

5 检验规则

5.1
第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。

5.2
工业用氰乙酸甲酯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符
合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

a) 生产厂名称；

b) 产品名称；

c) 生产日期或者批号；

d) 产品等级；

e) 本标准编号。

5.3
在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验
批的时间通常不超过一天。

5.4 工业用氰乙酸甲酯的采样单元数按GB/T 6678 的规定确定。

5.5 工业用氰乙酸甲酯采样方法按 GB/T6680
的规定进行。所取实验室样品总量不得少于200 mL,
实验室样品混合均匀后分成两份，分装于清洁、干燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日
期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶留样备查。

5.6 检验结果的判定按 GB/T 8170
中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本
标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符
合本标准要求，则整批产品应为不合格。

5.7 当用户要求对工业用氰乙酸甲酯作鉴别试验时，鉴别试验方法参见附录 B。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用氰乙酸甲酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：

a) 产品名称；

b) 生产厂名称、厂址；

c) 批号或生产日期；

d) 产品等级；

e) 净含量；

GB/T 26606—2011

f) 保质期；

g) 本标准编号。

6.2
工业用氰乙酸甲酯应用经清洁、干燥、涂有耐腐涂层的钢桶或耐腐防静电塑料桶包装，或用专用不
锈钢制槽罐(车)包装。桶盖及密封件应符合密封和清洁要求。

6.3
工业用氰乙酸甲酯装卸及运输时，应防止猛烈撞击，避免日晒雨淋。应保证包装件的完整。

6.4
工业用氰乙酸甲酯应贮存在干燥、通风、避免阳光直晒的防火仓库内。工业用氰乙酸甲酯在符合
本标准规定的包装、贮存、运输要求下，自生产之日起，
一等品保质期至少为6个月，合格品保质期至少为3个月。

7 安全

氰乙酸甲酯可燃，直接接触对人体有害。生产厂应提供该产品完整的《化学品安全技术说明书》,用

户使用时要注意远离火源，进行必要的防护。

GB/T 26606—2011

附录 A

(规范性附录)

氰乙酸甲酯及杂质含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、

相对质量校正因子的测定方法

A.1 氰乙酸甲酯及杂质含量测定的典型色谱图

典型色谱图见图 A.1。

1—— 甲醇；

2——氯乙酸甲酯；

3——羟基乙酸甲酯；

4——丙二酸二甲酯；

5——氰乙酸甲酯；

6——氰基丁二酸二甲酯；

7——三甘氨酸三甲酯。

图 A.1 氰乙酸甲酯及杂质典型色谱图

A.2 各组分的相对保留值

各组分相对保留值见表 A.1。

表 A.1 各组分的相对保留值

物质名称	甲醇	氯乙酸甲酯	羟基乙酸甲酯	丙二酸二甲酯	氰乙酸甲酯	氰基丁二酸二甲酯	三甘氨酸三甲酯
相对保留值	0.189	0.268	0.340	0.453	1.00	2.05	2.29

GB/T 26606—2011

A.3 相对质量校正因子的测定

A.3. 1 试剂

A.3. 1. 1	氰乙酸甲酯：质量分数大于99 .8%。
A.3. 1.2	甲醇：色谱纯。
A.3. 1.3	氯乙酸甲酯：质量分数大于99%。

A.3. 1.4	羟基乙酸甲酯：质量分数大于98%。
A.3. 1.5	丙二酸二甲酯：质量分数大于99%。
A.3.1.6	氰基丁二酸二甲酯：质量分数大于95%。
A.3. 1.7	三甘氨酸三甲酯：质量分数大于95%。
A.3. 1.8	乙二醇：色谱纯。

A.3.2 分析步骤

用小口配胶塞的安培瓶，依次称入羟基乙酸甲酯、氯乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、
三甘氨酸三甲酯和甲醇等标准物质，摇匀，该混合溶液总量约(5～6)g 。
称取该溶液约0 . 2 g, 加入已称入 2 0g 氰乙酸甲酯的安培瓶中，再加入0.2
g 乙二醇作参照物，摇匀至澄清透明，得校准用标准溶液。

校准用标准溶液中杂质的含量应与待测试样中杂质含量相近，参照物乙二醇含量的质量分数约为1%。

以上各组分称量精确至0 . 0001 g, 各组分的质量分数计算精确至0 .
001%。当配制校准用标准溶

液的标准物质中含其他被测组分大于0
.01%时，标准溶液的组分含量应予以修正。

在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准用标准溶液注入色谱仪。平行测定3次以上，
峰面积相对误差应小于2%,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。根据所得的峰面积及杂

质组分含量，计算各组分的相对质量校正因子fi。

A.3.3 相对质量校正因子的计算

组分i 相对乙二醇的相对质量校正因子fi, 按式(A.1) 计算：

式中： Arc——

A,—

参照物乙二醇的峰面积；

组分 i 的峰面积；