声明
本文是学习GB-T 26602-2011 工业用2-吡咯烷酮. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本标准规定了工业用2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于γ-丁内酯和氨合成制得的2-吡咯烷酮。
分子式：C₄H,ON
结构式：
相对分子质量：85.11(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第一部分：通用技术要求
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 — 铂-钴色号)
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)(ISO
760:1978,
NEQ)
GB/T6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO
3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
温度不低于25℃时，为无色或微黄色透明液体，无可见杂质。
3.2 要求
工业用2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。
GB/T 26602—2011
表 1 技术指标
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
| |
|
| ||
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
中规定的三级水。
4.3 外观
取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。
4.4 2-吡咯烷酮含量的测定
4.4.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化
检测器(FID)
检测，采用校正面积归一化法定量，减去水分，计算得到2-吡咯烷酮的含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氮气：体积分数≥99.995%。
4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.99%。
4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。
4.4.2.4 2-吡咯烷酮：色谱纯。
4.4.2.5 γ-丁内酯：色谱纯。
4.4.2.6 1,4-丁二醇：色谱纯。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID整机灵敏度、稳定性符合 GB/T 9722 的规定，线
性范围满足分析要求。
4.4.3.2
数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.3 进样器：1.0μL 微量注射器或自动进样器。
4.4.4 色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录
A 中图A.1
GB/T 26602—2011
和表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4.4.5 分析步骤
4.4.5.1 校正因子的测定
4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制
用称量法配制2- 吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0 .0001
g, 组分含量的质
量分数计算精确至0 .001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。
4.4.5.1.2 相对校正因子的测定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。将2-
吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依
次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面
积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。
4.4.5.1.3 相对校正因子的计算
组 分 i 相对2- 吡咯烷酮的校正因子f;, 按式(1)计算：
(1)
式 中 ：
As— 标准溶液中2- 吡咯烷酮的峰面积；
A,——2- 吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分 i 的峰面积；
A′— 标准溶液中组分 i 的峰面积；
Cp—— 标准溶液中2- 吡咯烷酮的质量分数的数值；
c;—— 标准溶液中组分 i 的质量分数的数值。
试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。
4.4.5.2 试样的测定
按表2所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归
一 化法定量。
GB/T 26602—2011
4.4.5.3 结果计算
2-吡咯烷酮的质量分数w₁, 数值以%表示，按式(2)计算：
(2)
式中：
An—— 试样中2-吡咯烷酮的色谱峰面积；
f; 组分 i 的相对校正因子；
A,—— 组分 i 的色谱峰面积；
wk—— 按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
4.5 水分的测定
按 GB/T 6283—2008 中第8章的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.6 色度的测定
按 GB/T 3143 的规定进行测定。
4.7 折光率的测定
按 照GB/T6488 规定的方法进行测定。试验温度为25℃。
5 检验规则
5.1 第3章要求中3.
1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。
5.2
工业用2-吡咯烷酮以一贮罐或一槽车的量为一批，或以同等质量的产品为一批。
5.3 工业用2-吡咯烷酮的采样单元数和采样方法按 GB/T 6678、GB/T 6680
中的规定进行。采取具 有代表性的样品，采样量不少于400 mL,
分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品
名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，
一瓶供检验用， 一瓶备查。
5.4
工业用2-吡咯烷酮应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都
符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名
称、产品等级、生产日期或批号和本标准编号等。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170
中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本
标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合
本标准要求，则整批产品作不合格处理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1
工业用2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、
生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。
6.2 工业用2-吡咯烷酮应采用符合 GB/T 325.1
要求的钢桶或专用槽车包装，钢桶包装的每桶净含量 200kg 。
或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用2-吡咯烷酮遇空气易吸潮，包装时应
GB/T 26602—2011
充入干燥氮气密封。
6.3
工业用2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持
温度不低于25℃,利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。
运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。
6.4
工业用2-吡咯烷酮贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器
材和救护设施。
GB/T 26602—2011
附 录 A
(规范性附录)
2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子
A.1 2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图 A.1。
1—— γ-丁内酯；
2——1,4-丁二醇；
3——2-吡咯烷酮；
4——3-甲基吡咯烷酮；
5——4-甲基吡咯烷酮；
6——低聚物。
图 A.1 2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图
GB/T 26602—2011
A.2 各组分相对保留值和相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子见表 A.1。
表 A.1 各组分相对保留值和相对校正因子
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |
|
|
| |
|
|
|
|
延伸阅读
更多内容 可以 GB-T 26602-2011 工业用2-吡咯烷酮. 进一步学习
联系我们
DB2106-T 012-2023 丹东地区冷棚天麻无土栽培技术规程 丹东市.pdf
